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我们研发了一种新型的无金属电催化剂，即黑磷量子点（BPQD）。然而，BPQD易于聚集，会导致活性位点的损失。此外，它的导电性差不利于电解过程中的电荷传输。为了解决这些问题，我们采用具有电化学活性的黑色氧化锡（SnO2-x）纳米管作为基底。通过简单的自组装和Sn-P配位，将BPQD稳定地限制在SnO2-x纳米管上，从而产生稳定的双活性电催化剂。得益于它们的协同优势，BP@SnO2-x纳米管表现出了的氨产率和法拉第效率，代表了复合电催化剂用于环境固氮的成功探索。

【脱色锡微米管装载黑磷量子点的制作而成与定量分析】

通过水热法，在预合成的SiO2纳米棒上沉积均匀的SnO2层，得到SnO2@SiO2纳米棒。在蚀刻掉牺牲模板（SiO2纳米棒）之后，留下SnO2纳米管。再将其与NaBH4混合，并在氩气中于350℃下加热30分钟，获得SnO2-x纳米管。正如扫描电子显微镜（SEM）观察所揭示的（图1a），SnO2-x的管状形态保持良好。透射电子显微镜（TEM）图像显示出具有相对光滑表面和内部中空的SnO2-x纳米管。插图显示了高分辨率TEM（HRTEM）图像，0.33 nm的晶格间距与SnO2-x的（110）面一致。在图1c中比较了SnO2和SnO2-x的X射线衍射（XRD）花样，SnO2的XRD图显示金红石SnO2（JCPDS no.41-1445）特征峰。对于SnO2-x的XRD图谱，峰位置没有变化，表明晶体种类在还原后没有改变。图1d显示了SnO2的Sn 3d光谱，其中494.6和486.3 eV处的峰对应于Sn4+的Sn 3d3/2和3d5/2轨道。在SnO2-x形成后，两个轨道均红移了0.2 eV（494.4和486.1 eV），原因是Sn周围新产生的氧空位。

Figure 1. (a) SEM and (b) TEM image of a SnO2–x nanotube; (c) XRD pattern and (d) Sn 3d XPS spectra of SnO2 and SnO2–x nanotubes, respectively.

然后，咱们经过高周波清洗外挂高效液相剥除制作而成图片BPQD。是为了将BPQD影响在SnO2-x奈米管上，将患者在四氢呋喃（THF）中分层高周波清洗净化处理。长为2a和2b表达，TEM和HRTEM表现所得税率的BP@SnO2-x奈米管，从该图下会知道，奈米管的外表变得越来越比较突出更模糊，密集型且竖直地装饰公司有BP QD。插画出来HRTEM画像焦聚于单独BP QD，其晶格横条宽度为0.27 nm，与BP的（040）平面设计不一样。BP@SnO2-x奈米管的XRD图长为2c表达，该导致进两步声明了BP QD在SnO2-x奈米管上的取得胜利包覆。图2d出来了BP@SnO2-x奈米管的宽复印机扫描XPS光谱仪仪，反映出了锡，氧和磷催化元素的存有。经过涨鉴别率XPS会阐发Sn和P的催化状态下。图2e出来了Sn 3d光谱仪仪，这当中Sn 3d3/2和3d5/2 轨道组件、隶属于495.5和487.1eV，与SnO2-x相信，蓝移了1.1eV。对于那些P 2p谱（图2f），P 2p1/2和2p3/2 轨道组件、从130.6和130.0 eV红移到130.4和129.5 eV，这才是因为接面处三种成分之前的彼此区间内功用。不仅如此，134.0 eV的顶值根据BP QD制作而成图片过程中 中行成的氧化的磷。尤为是在133.0 eV处出来的新峰反映出了锡和磷之前的协同管理功用，这才是BP量子点保持稳定管理在SnO2-x奈米管上的原由。

Figure 2. (a) Low- and (b) high-magnification TEM images, (c) XRD pattern, and (d) wide-scan survey, (e) Sn 3d and (f) P 2p XPS spectra of BP@SnO2–x nanotubes.

【氧化锡纳米管负载黑磷量子点的电化学性能测试】

我们在环境条件下Na2SO4电解液中评估BP@SnO2–x电催化NRR性能。在-0.3至-0.6V下NRR测试2小时，得到的计时电流曲线如图3a所示，可以看出，所有这些曲线在整个过程中表现出的稳定性。电解2小时后电解质的紫外-可见吸收光谱如图3b所示，在-0.4V时达到高的氨产率（48.87μg h-1 mgcat-1）和法拉第效率（14.6％）。此外，BP@SnO2-x纳米管在-0.4V vs. RHE的五个连续循环期间，氨产率没有明显衰减，表明催化剂的可回收性，这对于实际应用至关重要。为了证明BP@SnO2-x纳米管的协同优势，我们将其NRR性能与纯SnO2-x纳米管和BP QD的NRR性能进行比较。如图3f所示，BP QDs表现出比SnO2-x纳米管更高的电催化活性。然而，BP QDs的NRR性能不可避免地因其强烈的聚集倾向和较差的电导率而减弱。BP@SnO2-x纳米管的氨产率显着提高，表明通过BP QDs在SnO2-x纳米管上进行修饰。另外，在异质界面处形成的氧空位可能产生原子缺陷，并因此产生不平衡的电荷分布，其将提供内置驱动力以促进界面电荷传输。

Figure 3. Electrocatalytic N2 reduction performances.

BPQD和SnO2-x奈米技术技术管中间稳定可靠牢固的相护目的有益于于电金属催化剂的作用剂的不断耐力性，所有在-0.4V vs. RHE下钛电极12个钟头，BP@SnO2-x奈米技术技术管己经留存了原状空间结构，且BP QD稳定可靠地限止在SnO2-x奈米技术技术管上而也并没有探亲。HRTEM分析方法（图4a）可很明白地见到BP的（040）和（021）面也并没有清晰的弯曲。BP@SnO2-x奈米技术技术管的属性占比图表述磷属性沿SnO2-x奈米技术技术管一致占比。随着小说家依据15N2放射性核素示踪研究的核磁论文检测结论，也有力印证了所合出的氨代谢物所有 由来于氦气。

Figure 4. (a) HRTEM image, (b) TEM image (scale bar = 100 nm) and the corresponding elemental maps, as well as (c) chronoamperometry curve of BP@SnO2–x nanotubes after 12 h electrolysis at –0.4 V vs. RHE; (d) comparison of ammonia yields of BP@SnO2–x nanotubes after 2 and 12 h electrolysis at –0.4 V vs. RHE.