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亮紫色固体5,10,15-三对氯苯基-20-邻(α-氧基硬脂酸)苯基卟啉(TSPP)及其金属铜Cu-TSPP、锌卟啉配合Zn-TSPP
发布时间:2022-02-11     作者:axc   分享到:

5,10,15-三对氯苯基-20-邻(α-氧基硬脂酸)苯基卟啉(TSPP)的聚合方案:

在装用恒压滴液漏斗的250 mL三颈瓶中,加盟4-硫叔丁基苯零甲醛无污染5.83 g (30mmol),丙酸100 mL,热处理加温。当开始了流失时,中滴加新蒸吡咯2.1 mL (30 mmol),约10min内加入适量完了。加入适量期间中,现象液由淡土黄色开始变深,后转变成一样。立即回到40秒钟,为止煮沸,冷凝至环境温度,参加少量出甲醇,微冻留宿,油烟净化器,受到粗物料,用甲醇洗洁多次,受到亮紫红色液态,计重1.4g,产出率21 %。

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5,10,15-三对氯苯基-20-邻(α-氧基硬脂酸)苯基卟啉铜Cu-TSPP的聚合的办法:

将0.5 g (0.5 mmol) TSPP容解于氯仿中有,均匀搅拌使其宽裕溶解性;称取1 g(5mmol)醋酸钠铜混溶100 mL甲醇时,引入在之前的TSPP氯仿液体中,低温搅拌器使其积极影响,大至1 h后,TLC屏幕上显示获得某个导电性少于原材料的点,但原材料点尚存,减少体现时刻,主要原料点仍然具备,止住绞拌,将体现液转移500 mL分液漏斗中,机洗三次,巧妙层用无水氢氧化钾钠干涩,筛选,宣泄蒸干出大部位溶解出来,硅胶活性炭吸附,经柱层析(展开图剂为二氯二氧化氮:油气醚= 1 : 1)有青色物质,用少量甲醇洗衣,抽滤,得出干燥处理货物,秤量0.45g,产出率88 %。

5,10,15-三对氯苯基-20-邻(α-氧基硬脂酸)苯基卟啉锌Zn-TSPP 的聚合方法步骤:

将1 g(1 mmol) TSPP融解度于氯仿表里,搅拌机使其加以融解度;称取0.5 g (2mmol)乙酸锌混溶100 mL甲醇中用,入驻已经的TSPP氯仿氢氧化钠溶液中,干燥搅伴使其更加充分想法,至少1h后, TLC出现配料点不见了,取到两个旋光性大过配料的点关闭绞拌,将不良反应液转进500 mL分液漏斗中,干洗四遍,有机化学层用无水硫酸钠钠低温干燥的,滤出,缓解压力蒸干液体,存留物用少量的甲醇洗衣,抽滤,得见低温干燥的深紫色粉末状原材料,秤量0.97g,成品率94%。

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