5-(4氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(ATPP)的传统合成方法(亮紫色产物)
目前,5-(4氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(ATPP)的合戌方法主要有两种,较传统的制备法如图2.3所示,Luguyal等2004年提出了制备ATPP的新方法,如图2.4所示。
采取新方式方法光催化原理5-(4氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(ATPP)。制作的按照进程以下的:
1)称取1.00gTPP于单口瓶中,申请加入50ml三氟乙酸(TFA), 搅拌设备透亮。
2)于反應体系建设里加入200mg亚硝酸银钠,在温度下混合3一分钟。
3)快将想法混后物放进100ml冰泥中,用CH2Cl出现浸取至水相透明色,持续有机酸相,用供大于求NaHCO3液体洗衣机清洗充分相至其化为紫红白色,旋蒸剔除液体。
4)主要采用干法装透明硅胶柱,以CH2Ch和石化醚(V/V=1/3)的混合着液体为冲洗掉剂,收藏二带,旋蒸后抽真空变干,得见单5-(4-硝基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(NTPP)480 mg。
5)将能够得到的NTPP容解于都有50ml浓硫酸的三口瓶中,融入1.1 gSnCl2. 2H2O,在N2情况下于65 C反映1h.
6)将症状乙酰乙酸倒进300ml冰底层的水中,用碳酸氢钠调硫酸铜溶液的pH至8。用CH2Ch提取直水相变没颜色,征集巧妙相,旋蒸,负压常温、干燥得亮红色粗品。
7) 以一般的中性腐蚀铝为放置剂干法上柱,先以CH2Cl2和变压器油醚(V/V=1/2) 的混合稀硫酸过柱未作用的卟啉,再以CH2Ch 和页岩油醚(V/V=2/1)洗刷,抽取副产物,旋蒸常温、干燥,得亮紫的ATPP414mg。
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