称取0.2702 g (0.313 mmol) TCFPP移至100 mL小烧杯内,进入30 mL二氯甲烷气体。在另一个个100 mL小烧杯里倒进20mL二氯丁烷、1.0mL (5.00 mmol) n-癸胺和0.5 mL (3.61 mmo)三乙胺并搅伴使其溶解完。在搅伴下将TCFPP悬浊液迟缓滴入到n-癸 胺和三乙胺的混合型喂养硫酸铜溶液并在恒温的条件下仍然搅拌器5分钟,静置一整天。蒸出有机溶剂,用砂芯漏斗抽滤,实现固态用无水酒精和异丙醇分离洗衣两回,真空度干。用V(CH2Cl2):V(CHgOH)=19:1 为过柱剂,硅胶制品柱层析纯化,采集棕蓝色的**打印色带,达到黑蓝色胶体货物meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉(10AFPP) 0.2610 g (0.194mmol),成品率为61.9%。
meso-四9(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉合镉(10AFPPCd) 的化学合成
称取10AFPP 0.1394 g (0.103 mmol)和CdCl2.5H2O 0.1122 g (0.491 mmol)于三口瓶中,下载20 mL二氯二氧化氮和20 mL N,N_二甲基甲酰胺混合物液并彻底融掉。用磁力链接打料发热器套打料微波加热离交柱,回收利用薄层色谱法断定到达,反映時间为2小时左右,蒸出部位容剂,制冷至恒温,参加极少量萃取水静置,用砂芯漏斗抽滤并分十几次加萃取水清洗滤饼,副产物用氯仿重凝结,变干24一小时,获得墨草绿色粉末状化合物meso-四9(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉合镉(10AFPPCd) 0.0649 g (0.0445 mmol),成品率为43.0%。
用同等具体方法分离纯化下列相互配合物:
称取10AFPP 0.1408 g (0.105 mmol)和NiSO46H2O 0.1277 g (0.486 mmol)于三口瓶中,进行加热吸附,用薄层色谱法确定始发站,用氯仿重凝结收获棕朱红色固体颗粒化合物meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉合镍(10AFPPNi) 0.0676 g (0.0481 mmol),成品率46.0%。
称取10AFPP 0.1427 g (0.106 mmol)和ZnSO47H2O 0.1420 g (0.494 mmol)于三口瓶中,微波加热离交柱,采用薄层色谱法辨别结束,用氯仿重结晶体拥有棕橘红色固态垃圾生成物meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉合锌(10AFPPZn) 0.0639 g (0.0453 mmol),劳动生产率42.8%。
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