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meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉及镉、镍、锌配合物(8AFPPCd、8AFPPNi、8AFPPZn))
发布时间:2022-01-12     作者:axc   分享到:

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黑朱红色粉末状乙酰乙酸meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉(8AFPP)的制取的方式

称取0.2607 g (0.302 mmol) TCFPP放在100 mL小烧杯里,融入30 mL二氯丁烷并混和使其溶水。在另外一个个100 mL小烧杯内倒20mL二氯丁烷水溶液,取0.8 mL (4.83 mmol) n-辛胺放置到这之中,量取0.5 mL (3.61 mmol)三乙胺并绞拌使其融掉。在绞拌下将TCFPP溶剂很慢滴入到n-辛胺和三乙胺的混合型硫酸铜溶液中72,那么在常温必要条件下以后搅拌器5一小时,静置整晚。蒸出石油醚,用砂芯漏斗抽滤,达到的粉末状用无水甲醇和异丙醇各是洗條几次,机械泵干热。用V(CH2Cl):V(CHgOH)=19:1为过柱剂,硅橡胶柱层析纯化,自身棕红的**打印色带,赢得黑红固态产品meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉(8AFPP),质理为0.1960 g(0.159 mmol),劳动生产率为52.6%。

meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉及镉、镍、锌合作物(8AFPPCd、8AFPPNi、8AFPPZn))的聚合方案

称取8AFPP 0.1308 g (0.106 mmol)和CdCl2:2.5H2O 0.1112 g (0.487 mmol)于三口瓶中,成为20 mL二氯甲烷气体和20 mL N,N-二甲基甲酰胺混杂液并有力融解。用ed2k均匀均匀搅拌电加温套均匀均匀搅拌加温出液,进行薄层色谱法诊断到达,影响准确时间为2几小时,蒸出组成部分高沸点溶剂,保压至高温,入驻一定量蒸溜水静置连在一起砂芯漏斗抽滤[73),滤饼用热水洗條(洗去过度的合金金属盐),物品用氯仿重心得(741,变干24半小时,赢得墨蓝色液态副产物meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合镉(8AFPPCd)为0.0653 g (0.0485 mmol),劳动生产率为45.8%。

用金桥接地铜绞线——加塑铜绞线具体方法准备以內搭配物:

称取8AFPP 0.1245 g (0.101 mmol)和NiSO4:6H2O 0.1244 g (0.473 mmol)于三口瓶中,热处理加热回到,合理利用薄层色谱法如何判断起点,用氯仿重结晶体到棕桔红色固态化合物meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合镍(8AFPPNi) 0.0531 g (0.0411 mmol),产出率为40.8%。

称取8AFPP 0.1272 g (0.103 mmol)和ZnSO47H2O 0. 1361 g (0.473 mmol)于三口瓶中,电加热循环,利用薄层色谱法判定起点站,用氯仿重心得取到棕鲜红色固态物体产品meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合锌(8AFPPZn) 0.0576 g (0.0443 mmol),产出率为43.19%。

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