四-(4-苯基)卟啉(TPP)的装备方法
四-(4-苯基)卟啉(TPP)的裝备方式方法
步奏一、将TPP-COOH ( 76 mg,0.1 mmol)溶解性于5 mL常温、干燥的二氯二氧化氮中,以后将5 mL SOCl一天天中滴加到比调饱和溶液中,循环5h后,卧式储罐下蒸掉一丝丝的SOCl和二氯丁烷,收获黑绿固体的TPP-COCl。
步二、将该液体物品易溶15 mL空气干燥过的THF中,中滴加到溶有1,2-二疏基乙烷(168 uL,2.0 mmol)和滴下三乙胺的15 mL缺水的THF中,迟缓中滴加,
步凑三、其次接着发生反应1.5h,旋蒸蒸掉相转移催化剂,以二氯二氧化氮为淋洗剂,过硅胶材料柱分离纯化,用甲醇重晶体,得以紫粉状化合物TPP(44 mg,52.6%)
TPP-COOH的的装备策略
步骤一、将对氯苯甲醛(7.0g)和对甲酰基苯甲酸(1.5 g)加入到500 mL的三口瓶中,加入200 mL丙酸,搅拌溶解,升温到150℃,溶液微回流后通过恒压滴液漏斗将4.5 mL吡咯与50 mL丙酸混合的溶液慢慢滴加到三口瓶中,回流30min后停止加热,
装备二、冷却到室温后,加入 200 mL甲醇/水混合溶液(V醇:V水=95:5),在冰箱中静止过夜,抽滤,少量水洗,甲醇洗至滤液为浅红色,自然干燥。
步骤三、产物先以二氯甲烷为淋洗剂,过色谱柱提纯,收集**代产品;产物以二氯甲烷:无水甲醇=10:1为淋洗剂,过色谱柱提纯,收集**代,用甲醇重结晶,即得到目标产物TPP-COOH。
上述信息存在神评axc
上文文本中看到的厂品仅中用科研管理,不许中用人。