5,10,15,20-四(3,5-二羧基苯基)合金材料卟啉M-H8OCPP(M = NiⅡ, MnⅢCl)的制得办法

在100 mL圆底烧瓶中，假如5,10,15,20-四(3,5-二甲酯苯基)卟啉(MegH2OCPP) 0.54 g (0.5 mmol), MnCl2:4H2O 0.59 g (3 mmol, 6倍量),其次放入DMF约50mL.组装上循环冷凝剂管，在140℃下离交柱掺和，不良反应12h.不起作用收场后蒸去DMF,加50 mL的水充分均匀溶解剩下的金属质盐，抽滤，如何再用海量的水干洗，得穿着深绿色的色滤饼。滤饼于65℃太干箱中太干6h,得终食品5,10,15,20-四(3,5s-二甲酯苯基)MnⅢCl卟啉0.5g,劳动生产率为85.6%。根据锰对充分物的核磁警报有过强的侵扰功能，所以说不能刷快Mn(II)CI-MegOCPP的核磁信息。

将MnCl24H2O换为Ni(OAc)2:4H2O并选用类似的现象部骤就都可以自动合成表示的Ni(I)-MegOCPP,产出率为89%。H NMR (400 MHz, CDCl-d, ppm) 8 9.08(s, 4H),8.89-8.88(m, 8H), 8.66(s, 8H), 4.04(s, 24H),将合金材料件化的卟啉更加骤由油脂水解， 碱化清理，如要取到终的羧基转变的合金材料件卟啉M-HgOCPP.重要合成图片以Mn(II)C1-HgOCPP试对: 5,10,15,20-四(3,5-二甲酯苯基)MnMnⅢCl卟啉0.58 g (0.5 mmol), KOH 2.2g (40 mmol),在THF/H2O(30 mL/30 mL)结合液体中，80。C此回流的反应3d。反应迟钝收场，浓缩提炼清理富余的THF，过滤清洁除掉水底不溶的粉末状，向水液体加入到浓硫酸转换pH,陪你到调为酸碱性(pH=1~2),进行析出暗绿色健康结晶。抽滤，用去铁离子水对此洗涤剂滤饼一直到滤液呈碱性, .滤饼于65。C常温、干燥箱中常温、干燥6 h，得5,10,15,20-四(3,5-二羧基苯基)MnⅢCl卟啉(Mn(I)CI-HgOCPP) 0.5g,劳动生产率为94%。主要是因为锰对有机会物的核磁信息有不强的干扰信号的功效，故而无发得到Mn(II)Cl-HgOCPP的核磁数据信息。将NiⅡ-MexOCPP都按照是一样的条件实施淀粉水解，而犯N(ID)-HgOCPP, 产出率为91%。'H NMR (400 MHz, DMSO-d6, ppm) δ 13.55(s, 8H), 8.92(s, 8H), 8.89-8.88(m,4H), 8.75-8.74(m, 8H).

我们采用金属八羧基卟啉配体metal-5,10,15,20-tetrakis(3,5-biscarboxylpheny)porphyrin (M-HgOCPP) (M = Mn(II)-CI和N((1D), - -次成功构筑出三个金属卟啉框架材料MPF-1, MPF-2及MPF-3，它们属于异质同晶，具有类似的纳米笼结构，其孔径高达21.3A,孔穴开口处直径为11.5A,具有双节点、符号为tbo的RCSR类型的拓扑结构。

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