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八乙烯基笼形倍半硅氧烷(OvPOSS)的合成及各种表征图谱性能分析(FTIR/HNMR/siNMR/XRD/TGA)
发布时间:2021-12-01     作者:axc   分享到:

进行实验采取可以直接蛋白质水解法冶备了OvPOSS。以丁二烯基三氯硅烷为前轮驱动体,在酸的崔化下,合理利用随时溶解法合出了OvPOSS;

本科学试验以乙稀基三氯硅烷主要要体现物,无水氯化铁、浓稀盐酸用于金属催化剂的作用剂,油田醚、二氯丁烷、甲醇等为饱和溶液,使用会直接水解反应法提炼了OvPOSS。发生反应如1如图是B。

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布骤一、取1000 mL的圆底烧瓶是 反應釜,釜底原科为20 g无水三氯化铁,再顺次加盟12 mL浓酸洗,80 mL甲醇,150 mL油品醚和50 mL二氯丁烷进行症状;混和器以600 r/min的轉速不断的掺和着。

步骤二、取250 mL的烧杯,进入10 mL乙稀基三氯硅烷,再较慢注入90mL能源醚,彻底的搅拌器溶水,备考中滴加到1)中的不起作用釜中:

步骤三、将2)系统配置好的石油工业醚稀硫酸采用窗户玻璃棒来给你地倒进恒压滴液漏斗中,再采用分液漏斗在9 h之内匀速直线滴入到表现釜中。倘若的开端引发溶解发应表现,石油化工醚液体待滴入做完后,溶解发应表现你还在去,想要让其重新彻底表现,期限约为48 h。

步骤四、反應液经由孔径为300的过滤水器网过滤水器,取滤液于分液漏斗中滤液分液,取上面粘液于烧杯里,向烧杯添加5 g NaCO;和5 gCaCl2混合物,随时混合12 h,然后再能够 不一样孔径的滤出系统网滤出系统,取滤液五定;

步骤五、用翻转视频化掉仪化掉滤液,待显示有少量的多晶体从母液中析晶时关闭化掉,同时滤液约5 mL,将货物用水子秤称出其的质量并观察:

步骤六、产物提纯,取适量的二氯甲烷和乙醇的混合溶液对产物进行重结晶,将提纯后的产物进行烘干,然后将产物进行称重,实验制得的产物质量为1.675 g,换算出来成品率,换算出来取到实验室成品率为26.90 %。然后将产物进行表征。

八乙烯基笼形倍半硅氧烷(OvPOSS)的OvPOSS的的结构与效果解析

(1) 傅立叶红外光谱分析仪(FTIR)

取极少量干澡的OvPOSS粉末状原材料与空气干燥的KBr金属粉充分的打磨,利用KBr压片制样;用Bruker工司Vector-33型傅立叶红外光谱图仪测试英文,器材判断率2cm,扫视条件0cm-4500cm

OvPOSS的构成与安全性能定性分析

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(1) 核磁震荡氢谱(HNMR)

将一定量干燥过的OvPOSS粉末放入核磁管中,使用氘代氯仿(CDCl3)作溶剂,内标物为四甲基硅烷(TMS),测试温度297K。使用AV 400型傅立叶核磁共振波谱仪测试。

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(3) 核磁震荡硅谱(siNMR)

将一定量干燥过的OvPOSS粉末放入直径7mm的核磁管中,测试温度300K,使用AV 400 II型固体核磁波谱仪测试。

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(1) X光谱线衍射(XRD)

将适度吹干的OvPOSS粉化放在产品的样品室中,运用XX射线衍射仪各种测试,Cu靶Ka(a=0.15406nm)来进行扫视,扫视传输速度为0.5°/s,扫描拍照区间为5°-70°。

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(5)热失重分析(TGA)

称取适量OvPOSS粉末放入坩埚中,25-700C,氮气气氛,升温速率:10°C/min,使用杭州汉泽科技有限公司HCT-2型微机差热夭平测试。

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