笼型苯基POSS即(RSiO3/2)n中的R基为刚性的苯基(PhSiO3/2)n,其几类结构图如图1-2所示,因苯基POSS同属于笼型苯基倍半硅氧烷,所以其结构中也存在不完全聚合的结构,其结构图如图1-3所示,下面我们主要介绍白色针状固体高聚结晶苯基POSS的合成制备及反应机理
白色针状固体高聚结晶苯基POSS的合成制备方法
本实验性运用多步油脂水解缩合的方式合并高聚苯基POSS,新工艺具体步骤简图见图2
将低聚物Phn(SiO1.5)n(初光催化原理苯基POSS)加进二氯甲烷气体液体中再加上入1moL/LTBAF(THF)作促使剂,超低温搅拌设备N2保护的,反馈2歌星,应用CaCl2去除F-,宣泄萃取能够黑色固态物体生成物,然而跟据设置方式 展开生成物剥离,能够高聚苯基POSS。
**将灰黑色乙酰乙酸消融于THF中,活性炭过滤、征集。再将征集后的乙酰乙酸溶解完于体积大概比1:1的乙腈与四氢呋喃的混杂液中,由此对与众不同品类苯基POSS做好转移,为了更好地拥有溶解度较高的高聚苯基POSS路过现象及离心分离沉淀后,取到黄色针状固体颗粒货物,如同3。
将上述白色针状固体高聚结晶苯基POSS进行烘干、 称量, 产率为 85%, 然后对其进行红外、 质谱及扫描电镜分析见图4、 图5、表1 及图6。
图4
图5
图6
表1会根据图5质谱重要最高值推断出和换算出所相对应氧分子的构造简式
高聚苯基POSS合成综合红外谱图4、 质谱5及表1推断其反应机理,Ph n (SiO 1.5 ) n 溶水在二氯甲烷气体高沸点溶剂中, 在F - (THF) 的催化氧化颁发生进一个步骤的缔合物添加不压根合拢笼型九苯基硅醇, 后续再与聚己内酯缔合物添加合拢笼型高聚苯基POSS,其包括的反馈方程式式一下式3-4及式3-5:
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