单磷酸-聚乙二醇-氨基,Monophosphate-PEG-NH₂的合成方法
产品名称:单磷酸-聚乙二醇-氨基,Monophosphate-PEG-NH₂的合成方法
合成方法
1 主导环节
PEG的产甲烷:考虑单端氨基化PEG(NH₂-PEG-OH),借助N-羟基虎珀酰亚胺(NHS)或碳二亚胺(EDC)纯化羟基尾端,养成活性酶类酯在期间体(NH₂-PEG-NHS)。磷酸基团的引用:措施一(磷硝化作用影响):将碱化后的PEG(NH₂-PEG-NHS)与磷酸(H₃PO₄)在缩合剂(如EDC/NHS)会出现下体现,导致磷酸酯键相连的NH₂-PEG-O-P(O)(OH)₂。反应迟钝迟钝前提:通畅在保护液(如PBS pH 7.4)中,空调温度下反应迟钝迟钝2-4钟头。做法二(酰氯法):将磷酸生成为酰氯(POCl₃),再与氨基化PEG响应,组成酰胺键连入的NH₂-PEG-NH-P(O)(OH)₂。作用经济条件:在有机物石油醚(如DMF)中,放入离子液体剂(如三乙胺),0-4℃下作用12-24小的时候。纯化与分析方法:使用透析、凝胶的作用侵入色谱(GPC)或高色谱仪色谱(HPLC)纯化终产物。选择核磁震荡(¹H NMR、³¹P NMR)、质谱(MS)及红外光谱仪(IR)证明构成及含量。2 主要指标
化学反应條件系统优化:温(在常温至40℃)、pH(7.0-8.0)、体现事件(2-24时间)及加料比(PEG:磷酸=1:1至1:3)需SEO以刷快高成品率。副产物调节:需杜绝PEG的自聚或磷酸的过于生理响应,可用掌握生理响应期限或实用量过大PEG减低副生理响应。和谐温馨显示:仅用在研发,没有用在人体肌肉实验室!wyh