以苯乙胺(2)为原科,经酰化、Bischler-Napieralski反映、呈现后成盐制成1(图1),并举行了技术系统优化。光催化原理N-氯乙绊基苯乙胺(3)时,对接了缚酸剂吡啶,回收率能达94%(文献资料5:83%)。制得1-氯甲基-3,4-二氢异喹啉稀盐酸盐(4)时,用3和PzOs在二甲苯中逆流发应制成,成品率仅38%。将3与P2O5摩尔比由1∶35增进至1∶7,并导入Lewis酸析出四氯化锡,产出率能够达到79%。备制1用价廉的KBH4当做NaBH4回收率87%。改进建议后的加工工艺配料易有,直接费用较低,总收比率65%。
N-氯乙酰基苯乙胺(3)
2(12.6ml,0.1mol)和吡啶(8.1ml,0.1mol)于搅匀下加至二氯二氧化氮(80ml)中,0℃下变慢滴入氯乙酰氯(8.8ml,0.12mol),滴至室内温度拌和10min。用供大于求氯化钠(40ml×3)洗條,无水硝酸钠钠干躁后过滤系统,滤液调节情绪蒸去二氯二氧化氮,乘余淡橙黄色口体用无水乙酸乙酯重凝结,得白针状纳米线。
1-氯甲基-3,4-二氢异喹啉硫酸盐(4)
二甲苯(30m1)于掺和下调温至40℃,假如结晶体四氯化锡(0.7g,2mmol)和3(4.0g,20mmol),微波加热至60℃,30min内分阶段申请加入P2O5(19.9g,140mmol),有固状分析出,此回流反映3h。倾去二甲苯,用不完物水冷却至制冷,添加冰水(200ml),充分均匀溶解后加25%~28%氨水(约35ml)调至pH 9,用乙酸乙酯(30ml×3)浸提,巧妙相用2mol/L酸洗(15mlx3)浸取,合在一起酸液,排压蒸除石油醚,余量米黄色油状物用甲苯(20ml)混和凝固后,得类灰黑色固态垃圾。
1-氯甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉酸洗盐(1)
4(2.2g,1 0mmol)的无水甲醇(30ml)饱和溶液于空调温度攪拌下,30min内分阶段入驻KBH4(1. 1 g,20mmol),搅匀1h。5℃下加6%硝酸(约3ml)调至pH 2,再加上10%氢氧化的钠硫酸铜溶液(约5ml)碱化至pH 8。用乙酸乙酯(15m1×3)蒸馏,无水盐酸钠干,滤过,滤液排压蒸去石油醚,得淡黄褐色油状物1(1.6g)。加入适量4mol/L硝酸乙酸乙酯液体(20ml),沉淀物质,进行过滤,滤苏打饼干燥,得淡橙黄色碎末状物质。
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