活性脂-聚乙二醇-琥珀酰亚胺,NHS-PEG-NHS的合成方法
产品名称:活性脂-聚乙二醇-琥珀酰亚胺,NHS-PEG-NHS的合成方法
合成方法
1 管理处合成图片线路(两步法)
步骤1:羟基-PEG-羟基(HO-PEG-OH)的活化
化学试剂:HO-PEG-OH(分子结构量2000 Da,1 mmol)、丁二酸酐(Succinic Anhydride,1.2 mmol)、三乙胺(Et₃N,2 mmol)、DMF。反应迟钝要求:HO-PEG-OH易溶DMF(5 mL),进入丁二酸酐和Et₃N,高温 混和 6一小时,绘制 羧基-PEG-羧基(HOOC-PEG-COOH)(经过¹H NMR核实δ≈2.6 ppm处的亚甲机质子)。步骤2:NHS酯化
生化试剂:HOOC-PEG-COOH(0.5 mmol)、NHS(N-羟基蜜腊酰亚胺,1.2 mmol)、二环己基碳二亚胺(DCC,1.2 mmol)、DMF。响应因素:HOOC-PEG-COOH互溶DMF(10 mL),进入NHS和DCC,0℃ 混合 2天 后降为环境温度,坚持混合 12天。反响液在 进行过滤 取除副化合物 DCU(二环己基脲),有机质相经 无水Na₂SO₄干燥的 后浸提,有 NHS-PEG-NHS(粗品)。纯化:确认 柱层析(透明硅胶,洗刷剂:CHCl₃/MeOH=10:1) 纯化,收获白色的固状(成品率 60-70%)。2 替换线路:EDC/NHS碱化法(更高效)
微生物培养基:HOOC-PEG-COOH(0.5 mmol)、NHS(1.2 mmol)、1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺(EDC,1.2 mmol)、DMF。的反应的条件:HOOC-PEG-COOH易溶DMF(5 mL),融入EDC和NHS,环境温度 拌和 4一小时,产生 NHS-PEG-NHS(不用办理滤出DCU,成品率 75-85%)。我们都装修公司可供给有关系的高端定制產品,若有想要,请咨询了解。,谢谢你!