双功能键环状配体偶联 1-(2-对羟基苯氧基)乙基-cyclen 的提纯

在100 mL 三口烧瓶内下载化学物质 4 2.5 g(5.9mo1)，化学物质23.7 g(12.2mmol)和无水乙睛 35 mL,搅拌机下下载二异丙基乙胺 1.7 g(13.0mmo1)，加毕变多至45C，保暖响应6~8 h(TLC 跟踪定位)，再出液 48 h,闭式冷却塔至环境温度，排压蒸去溶液,得粽色乳白色固态物，下载水 30mL，乙酬浓缩(100 mLX3)，合在一起乙醚液(选择水相做下1步处理)，乙醚液由大到加水(15 mLX2)，5%(wlV)的NaOH (15 mLX2)，水(15 mX2)洗洁无水 NazS0,变干蒸去乙酬得淡黑色油状物,45 g 硅胶制品装柱参与柱层析破乳纯化[过柱剂: V(甲苯) :V(石化醚)=1:4]，得2.0 g 油状化学物质 5,成品率 38.0%.用 100 mL 乙酸乙酷蒸馏上述内容水相，有机会层手洗(15 mLX2)，无水NagS04 干澡，心理减压蒸去相转移催化剂，得2.8 g深棕色液态，用40 g 矽胶开展柱层析分离处理纯化[冲洗掉剂V(异丙醇):V(中国石油醛)==:21得17g黑色膏状6.将1.5g(2.25 mmo1)有机物6氢解，得0.63g 无色透明纳米线8产出率90.0%。

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