DSPE-PEG2000-SH,DSPE-PEG2000-Thiol,巯基化聚乙二醇磷脂的合成步骤
DSPE-PEG2000-SH,DSPE-PEG2000-Thiol,巯基化聚乙二醇磷脂的合成步骤
DSPE-PEG2000-SH 的炼制普通因为下面的多步作用流量,结合实际磷脂电化学与聚乙二醇能力化掩盖的技术:1. 甲氧基聚乙二醇(mPEG2000)的制作而成进行内容提要:确认阴铁离子开环聚合物配制聚乙二醇(PEG2000),将端部羟基转变成为甲氧基(-OCH₃),形成 mPEG2000。反馈条件:物料:聚乙二醇在无水二氯丁烷中与金屬钠化学作用添加聚乙二醇钠,再与碘丁烷(CH₃I)充当化学作用;纯化:硅胶制品柱层析分离处理未不良反应物及副货物。2. 巯基(-SH)的引入
进行概述:进行偶联化学反应在 PEG 链末梢呈现巯基基团,制成 HS-PEG2000-OCH₃。至关重要反馈:将 mPEG2000 羟基图片转换为羧基(如与丁二酸酐的反应转成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酯);羧基滋养后与含巯基的有机化合物(如巯基乙胺)偶联,制成 HS-PEG2000-OCH₃。碱化的办法:实用 N-羟基虎珀酰亚胺(NHS)和碳二亚胺(如 EDC)促使羧基碱化。3. DSPE 的活化与偶联
方法步骤内容梗概:将二硬脂酰磷脂酰无水乙醇胺(DSPE)能够 氨基或羧基纯化,与巯基化 PEG 接连。具体实施具体流程:DSPE 滋养:DSPE 的氨基或磷酸基团经滋养(如接入马来酰亚胺基团);偶联反映:滋养的 DSPE 与 HS-PEG2000-OCH₃ 的巯基在硫醚键或酰胺键融合;化学反应状态:氯仿/甲醇分层石油醚中,室内温度或底温打料住宿。4. 纯化与表征
纯化步骤:透析法:清理未反应迟钝的 PEG 或 DSPE 副副产品;色谱法:妇科凝胶渗透工作会更色谱(GPC)或热熔胶柱层析剥离梦想生成物。表征手段:
核磁震荡(NMR):印证 DSPE 与 PEG 的化学物质接;动态图光散射(DLS):检验团伙量规划及胶束粒度分布。合成路线总结
mPEG2000 合并 → 巯基化掩盖(转为 HS-PEG2000) → DSPE 纯化 → 偶联作用 → 纯化 → 原材料 DSPE-PEG2000-SH至关重要设定点:巯基的定项突显、DSPE 与 PEG 的偶联热效率、结果是代谢物含量。注意事项
巯基自我保护:合成视频方式中需操作保存剂(如 DTT)杜绝巯基空气氧化;批相对稳定量分析:PEG 氧分子量需严格规范掌握在 2000±200 Da 范围之内内。