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制备填充柱填装的五个过程(含填充色谱柱清洗方法)
发布时间:2021-05-10     作者:axc   分享到:
制法填冲柱填装的六个时候(含填冲气相色谱柱的洗涤策略)一, 安置离子交换柱的打算

目前填充柱主要有两种:不锈钢柱和玻璃柱。一般是内径2-5mm,长0.5-10m的不锈钢或玻璃管。其它材料已经很少用了。不锈钢柱坚固耐用。玻璃柱的惰性好,但易碎。

1. 新填充色谱柱清洗

正规商品柱通常是经过清洗密封的干净柱子,不会漏气,不需要清洗处理,可以拿来直接填充固定相。

非常厂或自已选取不锈焊接钢管或窗玻璃管的柱子必须 除垢一下下。不锈钢装饰管柱子:先关注一会儿柱子是不是状态,裂掉。先用10%NaOH家电清洗,用纯净水擦拭,最好用净水、甲苯擦拭,烘干功能预备。的玻璃柱子:同个先观擦以下柱子可有损坏,破裂。用铬磷化处理液浸过擦拭,纯净水洗冲,用去离子水、异丙醇清洗,烘干处理人才库用。


2. 运用过的图案填充液相色谱柱的拆洗

慢慢敲击倒出里面的固定相填料,用空气吹一下。先用溶解固定液的有机溶剂浸泡清洗,随后可以参照新柱的清洗方法。


二、固定住液涂渍

对于多空高分子多孔微珠,吸附性,多孔硅胶等,例如,GDX-x,Porapak, 分子筛等,无固定液,直接填充就行。

就担体(平台)里面涂渍确定液的确定相制得给出。

1.估计所需要填充固定相的体积用量(担体用量)

例如2m x 2mm ID的填充柱,担体用量为

V(ml)=(ID/2)*(ID/2)*π*L*1.05=0.1*.0.1*3.14*200*1.05=6.6ml注:V----担体表面积或注射量(ml),ID----柱直径(cm),ID/2----表面积,π----圆心率,柱长(cm),1.05----增高5%的稳妥担体加工余量。


2.比较固定液的涂渍(静止涂渍法)

例如,用上述柱子制备10%邻苯二酸二壬酯(DNP)固定液的Chromosorb W担体的固定相:

用药量筒量取6.6ml的提前皮肤干燥好的Chromosorb W担体,在杆秤上秤量的(列如10g,这儿华祥苑茗茶小编是举列,数字8用于核算,真实进行以真实秤量起算)。第二在100ml烧杯里,称取10%*10g=1gDNP,进入8-10ml(比6.6ml要大,以确保还可以多于用到担体上方)二甲苯(液体规范稳定液的反映书)融解,将10 gChromosorb W HP质粒一天天倾入,使质粒根本水的压强。

将烧杯置于通风柜中,自然干燥或在红外灯下干燥,并不断搅拌至溶剂挥发干,然后移至80℃烘箱中干燥4h,备用(烘箱温度取决于固定液的性质,例如OV-101固定液在110度烘烤)。

往上是静态式的涂渍方案,还有还有真空度涂渍法(略)。


三、添加离子交换柱的添加

一般采用真空泵抽气法。在填充柱的出口(接检测器一端)塞一些玻璃棉,用合适内径的软管(套紧柱子出口和真空泵)接到真空泵上,注意不要漏气。用一小漏斗接色谱柱的(进)口(接汽化室一端),开启真空泵,分次把制备好的色谱固定相填充物从漏斗填入柱内,同时不断轻敲柱壁,使其填充得均匀紧密。直至填料无法进入,头上留一点空隙塞上玻璃棉即可。标记好柱子的进口和出口。

QQ截图20210510171252.png

图2. 离子交换柱填装构造图


四、图案填充离子交换柱的破裂

将色谱柱进口与进样口相连,出口端先不接检测器,以10-15mL/min流量通入载气(N2)。在高于柱子实际使用的最高温度10-20度,但必须低于柱子固定相的最高使用温度10-20度的条件下老化12-24 小时。然后连接检测器观察基线是否平直。


五、离子交换柱的储存

做好标记,例如,固定液信息,载体,固定相配比,日期,用途等。密封色谱柱的两端。


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