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氨基酸衍生化二苯并-18-冠-6的五种合成探讨及制备方法

发布时间：2021-02-25 作者：axc 分享到：

原因冠醚这种具好多新奇的普通机械结构的和特质的本质，消费者们对纯虚函数药剂学物质的合并和技术应用研究探讨发展诸多、深层次。非常是幽香族冠醚，因真不错的光谱分析的本质和更易实用功能化等特质，这些食品的大氧分子结构设计、合并-直是普通机械范畴十分是超大氧分子范畴的热点话题之四，原因给冠醚环接上去成为基后，非但能该变其脂无水磷酸氢，缩减毒副作用，此外还能加强配位机械性能。安基酸是我的生命体须要的生产物,是淀粉酶质的关键型式单位，是生产增重要的組成地方，直接同样也是很好的配体，都具有多齿配位型式(N和O)，要和更多黑色铝合金阴阳亚铁正离子配位，建立平衡的络合物，才能对其检则，十分是对分层黑色铝合金阴阳亚铁正离子、罕见黑色铝合金阴阳亚铁正离子的检则精准度度都很高。同时还，内含政治权利的氨基(-NH2)、羧基(-COOH), 能与更多氢键的给、感觉能够团伙间氢键根据开来,建立更强的团伙或超团伙型式。氨基乙酸并衍生化二苯并-18-冠-6的合出一起探讨步骤一:

称取氨基乙酸0.15g (2.00 mmol),置于50mL的三口烧瓶中,再滴加1.0mL质量分数为2.0%的氢氧化钠溶液，充分反应后蒸干溶剂，得到氨基乙酸钠。再加入0.52g (1.00mmol)二溴二苯并-18-冠-6和25.0mL甲醇，在62C左右回流加热12h (薄层色谱法(TLC)跟踪反应)，反应物由白色(无色)完全变为黄色时，停止反应，减压蒸馏除去甲醇，再用4.0% (质量分数)氢氧化钠溶液使残留物充分溶解，过滤，除去未反应的二溴二苯并-18-冠-6，滤液用稀盐酸调节pH值为3~4,有黄色沉淀生成。静置,抽滤，得到粗产品，再经柱层析分离(硅胶H为载体，乙酸乙酯为洗脱液)，得到黄色固体，产率70%。

镶嵌途径:

策略二:进行进行同技术1,依次改动萃取剂甲醇为甲苯、二甲亚砜(DMSO)或N,N-二甲基甲酰胺(DMF),各种进行进行不减，离交柱至反响完整(TLC定位反响以来)后，停掉反响，释放压力萃取，除掉有机化学萃取剂，再换4.0% (设备积分)氢阳极氧化钠水溶液使使用量物彻底的融解，吸附，除掉未反响的二溴二苯并-18-冠-6，滤液用稀稀盐酸调控pH参考值3~4,有浅黄颜色积淀生产。静置,抽滤,取到粗设备，再经柱层析区分(硅胶制品H为各种载体，乙酸乙酯为过柱液),取到浅黄颜色固态垃圾。

最简单的方法三:

称取- -定量的氯乙酸，置于三口烧瓶中，加入适量2.0mol/L的氢氧化钠溶液使其溶解，并调节pH为9~10,再称取- -定量的二胺基二苯并-18-冠-6置于此三口烧瓶中，充分混合，并保持pH值为9~10,搅拌加热7h (薄层色谱法(TLC)跟踪反应)后，冷却至室温，抽滤,滤饼用5.0% (质量分数) NaOH溶液充分洗涤，汇集洗涤液,减压蒸馏除去部分水分，加入稀盐酸调节pH值为3~4，有黄色沉淀生成，抽滤，得到粗产品，再经柱层析分离(硅胶H为载体,乙酸乙酯为洗脱液)，得到黄色固体，产率80%。

合成图片自驾路线:

方案四:运营同方式方法3,分别为变液体甲醇为甲苯、二甲亚砜(DMSO)或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，另一个运营发生变化，循环至影响非常(TLC 跟踪软件影响以来)后，加热至室内温度，抽滤，滤饼用5.0% (质总成绩) NaOH盐溶液足够洗衣，搜集洗衣液，缓压萃取洗除一些人体水分，加入到稀硫酸调低pH临界值3~4,有黄白色析出转化成，抽滤,达到粗厂品，再经柱层析分割(硅橡胶H为膜蛋白,乙酸乙酯为过柱液),达到黄白色液态。

形式五:在配用吸附系统的250mL的三颈烧瓶，N2文化氛围里添假如0.15mol二胺基二苯并-18-冠-6和50mL的DMF ,加熱混合,使其溶解完,再顺序假如0.2mol无水碳酸钾、0.01mol 碘化亚铜和0.15mol的氯乙酸，加熱吸附5h后(TLC监视反應历史进程)，立即停止反應，散热至在常温，抽滤，滤饼用5.0% (的质量高考分数) NaOH硫酸铜溶液积极洗衣，聚集洗衣液，排压萃取除了方面水量，假如稀酸洗调高pH临界值3~4，有蓝色沉淀物中制成，抽滤，得以粗企业产品，再经柱层析转移(蛙胶H为平台,乙酸乙酯为洗刷液)，得以蓝色固态物，产出率88%。

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