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笼型倍半硅氧烷的合成步骤
发布时间:2021-01-08     作者:zl   分享到:

1、介绍

  多面体低聚倍半硅氧烷(Silsesquioxane,简称POSS)是一类纳米尺度的低聚硅氧烷俗称笼型倍半硅氧烷,结构简式为(RSiO3/2)n。其中R基团可被乙烯基、氨基、苯基、氢原子,烷基等各类有机基团代替,生成一种新的POSS,POSS化合物中的Si原子与О原子的比例为1:1.5,n可以为6、8、10、12等,形成不同结构。倍半硅氧烷根据其结构可分为无规、梯形、桥型和笼型等不同类型,当分子式中 n为偶数时,这类化合物会形成**的研究多的笼形倍半硅氧烷。同时,POSS根据不同的结构封闭程度,可以分为两类:半缩合的POSs与全缩合的POSs 。[1-2]当n=8时的POSs是研究多的一种,称为立方T8,三维尺寸为 1.5nm。POSS 以 Si-O-Si键为主体框架,Si-O键的键能为443.7kJ/mol,Si-O-Si的键长较长,键角大,方便扭动,链大部分为槽式的的结构而且软性大,因而链两者的能够 的功效力小,表面上力值小,热稳定性义高性好。给出哪些概念得POSS在无促使剂时的的结构相对应稳定性义高。

结构特征决定性性,POSS具有许多**的性能,比如:高的热稳定性、良好的介电性能、**的溶解性、阻燃性。[3l这都归因于它具有完全杂化的笼状结构和它的纳米级结构。POSS 的两大特点使得它在聚合物改性方面拥有了巨大的发展前景。

POSS是新开发了起来的一类功能卓越参数设计硅化物杂化的产品,以POSS为硅化物组成,硅化物相与设计两色相间用强的检查是否键切合,不现实存在硅化物a粒子的团圆和两相工具栏切合力弱的间题,所以很特别容易用共聚、接枝或共混等模式与缔合物基体采用包覆准备。POSS/缔合物微米包覆的产品的綜合能力参数**,大部分表达在:(1)使包覆的产品的采用水温增添;(2)加快包覆的产品的热学能力参数;(3)改进包覆的产品的代加工能力参数;(4)使包覆的产品具**的激光加工耐磨性;(4)使混合建筑村料具备**的推迟了引燃特征参数;(5)智能性化,将POSS是封端基或交连固有学校,收获具备不相同可以的渗透型混物物。首要利用在光固有不饱和树脂4、航空公司邻域、生物制药建筑村料和化妆师品S'、多孔建筑村料[6'和渗透型最纤维材料式混物物7这几角度。

近些载以来,POSS利用纳米技术在有机或无机材料的纳米尺度上进行修饰,制备出性能大幅度提高的纳米复合材料l8'。这种新型的有机/无机纳米杂化材料,是一类高分子材料的多功能新组分,已经应用到一些高新技术领域中去。但是国内外关于以POSS作为前躯体合成新型催化剂的研究和报道较少,POSS本身良好的结构为我们提供了广阔的研究空间。而且POSS的合成方法主要包括直接水解缩合法、顶点-盖帽法、官能团衍生法、侧基转化法、硅氢化反应和笼型倍半硅氧烷的结构重排等,其中直接水解缩合法、顶点-盖帽法、官能团衍生法为主要的三种合成方法。采用不同的合成方法制备出带有不同官能团的POSS,其结构与性能也是多种多样,本文主要用水解缩合法分别制备八乙烯基倍半硅氧烷(OvPOSS)、八苯基倍半硅氧烷(OPS)、八氨基倍半硅氧烷(OapPOSS),并对产物进行表征以及热性能分析,三种不同官能团POSS的立体结构图如图1所示:

image.png

图1 POSS的三维立体结构的图

实验性步骤之一

1、八乙稀基 POSS的化学合成

环节一在250 mL三口烧瓶里加入20 mL 氯乙烯基前三氧基硅烷,200 mL乙酸乙酯,20 ℃下搅拌设备3015分钟

步凑二以后添加30 mL硫酸,70mL去铝离子水,恢复工作温度为20 ℃,机制搅拌器,反應耗时为3天,将硫酸铜溶液离心力并40 ℃真空箱太干24 h

步骤之一三再换甲醇清洁工作再用四氢哄喃重析出,终得到了纯白色结果。

2、八苯基 POSS 的提纯

在250 mL三口烧瓶中放入28 g 苯基乙氧基院,75 ml 无小T和械拌,空气氧化钾,放于油浴锅加上热并机搅伴,

待环境温度升为110℃后下载4 ml去亚铁离子水,要保持油浴110℃并机械制造搅拌装置,空调蒸发器循环,反應用时为4天,将物质离心力出,用无水甲醇刷洗,在高压气干躁箱中40 ℃干躁24 h,终能够 洁白物质。

3、八氨基POSS的提纯

在250 ml三口烧瓶里加入90 ml甲醇,在种子链接搅拌机下加入到4 ml y-氨丙基三乙氧基和7.5 ml 盐跋,o变浑接着放入62.5 ml 四氢吠喃,饱和溶液尽快变浑浊,有黄纯白色乳浊液转换成。将化合物离心分离,连在一起四氢呋喃洁净,得见黄纯白色化合物,装入40℃涡流干热箱干热24 h,能够 灰白色固状。

pg电子娱乐游戏app 生物供应多种POSS产品

机缩水甘油基化笼形倍半硅氧烷 (50 wt. % EP0409 Solution in PGMEA)
纳米二氧化硅分散环氧笼形倍半硅氧烷OctaGlycidyl dimethylsilyl POSS
三氟丙基化笼形倍半硅氧烷Trifluoropropyl POSS Cage Mixture
三氟丙基异丁基化笼形倍半硅氧烷TrifluoropropylIsobutyl POSS
氯苄基异丁基化笼形倍半硅氧烷Chlorobenzyl Isobutyl POSS
氯苄基乙基异丁基化笼形倍半硅氧烷Chlorobenzylethyl Isobutyl POSS
氯丙基异丁基化笼形倍半硅氧烷Chloropropyl Isobutyl POSS
甲基丙烯酸异丁酯化笼形倍半硅氧烷MethacryloIsobutyl POSS
甲基丙烯酸异丁酯化笼形倍半硅氧烷Methacrylate Isobutyl POSS
甲基丙烯酸乙酯化笼形倍半硅氧烷Methacrylate Ethyl POSS
甲基丙烯酸乙酯化笼形倍半硅氧烷MethacrylEthyl POSS
甲基丙烯酸异辛酯化笼形倍半硅氧烷Methacrylate Isooctyl POSS
甲基丙烯酸异辛酯化笼形倍半硅氧烷MethacrylIsooctyl POSS
甲基丙烯酸化笼形倍半硅氧烷Methacryl POSS Cage Mixture
甲基丙烯酸纳米二氧化硅分散体Nanosilica Dispersion Methacrylate POSS
十二苯基化笼形倍半硅氧烷DodecaPhenyl POSS
异辛基化笼形倍半硅氧烷Isooctyl POSS Cage Mixture
苯基异丁基化笼形倍半硅氧烷PhenylIsobutyl POSS
苯基异辛基化笼形倍半硅氧烷PhenylIsooctyl POSS
八异丁基化笼形倍半硅氧烷OctaIsobutyl POSS
八甲基化笼形倍半硅氧烷OctaMethyl POSS
八苯基化笼形倍半硅氧烷OctaPhenyl POSS
八角形笼形倍半硅氧烷OctaTMA POSS
八甲基硅氧基形倍半硅氧烷OctaTrimethylsiloxy POSS
1,3-双(降冰片烯乙基)-1,1,3,3,-四甲基二硅氧烷1,3-Bis(Norbornenylethyl) -1,1,3,3,-tetramethyldisiloxane
降冰片烯乙基二甲基氯硅烷Norbornenylethyl dimethylchlorosilane
降冰片烯乙基二硅醇异丁基化笼形倍半硅氧烷Norbornenylethyl DiSilanolIsobutyl POSS
三降冰片烯基异丁基化笼形倍半硅氧烷TrisnorbornenylIsobutyl POSS