1、介绍
多面体低聚倍半硅氧烷(Silsesquioxane,简称POSS)是一类纳米尺度的低聚硅氧烷俗称笼型倍半硅氧烷,结构简式为(RSiO3/2)n。其中R基团可被乙烯基、氨基、苯基、氢原子,烷基等各类有机基团代替,生成一种新的POSS,POSS化合物中的Si原子与О原子的比例为1:1.5,n可以为6、8、10、12等,形成不同结构。倍半硅氧烷根据其结构可分为无规、梯形、桥型和笼型等不同类型,当分子式中 n为偶数时,这类化合物会形成**的研究多的笼形倍半硅氧烷。同时,POSS根据不同的结构封闭程度,可以分为两类:半缩合的POSs与全缩合的POSs 。[1-2]当n=8时的POSs是研究多的一种,称为立方T8,三维尺寸为 1.5nm。POSS 以 Si-O-Si键为主体框架,Si-O键的键能为443.7kJ/mol,Si-O-Si的键长较长,键角大,方便扭动,链大部分为槽式的的结构而且软性大,因而链两者的能够 的功效力小,表面上力值小,热稳定性义高性好。给出哪些概念得POSS在无促使剂时的的结构相对应稳定性义高。
结构特征决定性性,POSS具有许多**的性能,比如:高的热稳定性、良好的介电性能、**的溶解性、阻燃性。[3l这都归因于它具有完全杂化的笼状结构和它的纳米级结构。POSS 的两大特点使得它在聚合物改性方面拥有了巨大的发展前景。
POSS是新开发了起来的一类功能卓越参数设计硅化物杂化的产品,以POSS为硅化物组成,硅化物相与设计两色相间用强的检查是否键切合,不现实存在硅化物a粒子的团圆和两相工具栏切合力弱的间题,所以很特别容易用共聚、接枝或共混等模式与缔合物基体采用包覆准备。POSS/缔合物微米包覆的产品的綜合能力参数**,大部分表达在:(1)使包覆的产品的采用水温增添;(2)加快包覆的产品的热学能力参数;(3)改进包覆的产品的代加工能力参数;(4)使包覆的产品具**的激光加工耐磨性;(4)使混合建筑村料具备**的推迟了引燃特征参数;(5)智能性化,将POSS是封端基或交连固有学校,收获具备不相同可以的渗透型混物物。首要利用在光固有不饱和树脂4、航空公司邻域、生物制药建筑村料和化妆师品S'、多孔建筑村料[6'和渗透型最纤维材料式混物物7这几角度。
近些载以来,POSS利用纳米技术在有机或无机材料的纳米尺度上进行修饰,制备出性能大幅度提高的纳米复合材料l8'。这种新型的有机/无机纳米杂化材料,是一类高分子材料的多功能新组分,已经应用到一些高新技术领域中去。但是国内外关于以POSS作为前躯体合成新型催化剂的研究和报道较少,POSS本身良好的结构为我们提供了广阔的研究空间。而且POSS的合成方法主要包括直接水解缩合法、顶点-盖帽法、官能团衍生法、侧基转化法、硅氢化反应和笼型倍半硅氧烷的结构重排等,其中直接水解缩合法、顶点-盖帽法、官能团衍生法为主要的三种合成方法。采用不同的合成方法制备出带有不同官能团的POSS,其结构与性能也是多种多样,本文主要用水解缩合法分别制备八乙烯基倍半硅氧烷(OvPOSS)、八苯基倍半硅氧烷(OPS)、八氨基倍半硅氧烷(OapPOSS),并对产物进行表征以及热性能分析,三种不同官能团POSS的立体结构图如图1所示:

图1 POSS的三维立体结构的图
实验性步骤之一
1、八乙稀基 POSS的化学合成
环节一:在250 mL三口烧瓶里加入20 mL 氯乙烯基前三氧基硅烷,200 mL乙酸乙酯,20 ℃下搅拌设备3015分钟;
步凑二:以后添加30 mL硫酸,70mL去铝离子水,恢复工作温度为20 ℃,机制搅拌器,反應耗时为3天,将硫酸铜溶液离心力并40 ℃真空箱太干24 h;
步骤之一三:再换甲醇清洁工作再用四氢哄喃重析出,终得到了纯白色结果。
2、八苯基 POSS 的提纯
在250 mL三口烧瓶中放入28 g 苯基乙氧基院,75 ml 无小T和械拌,空气氧化钾,放于油浴锅加上热并机搅伴,
待环境温度升为110℃后下载4 ml去亚铁离子水,要保持油浴110℃并机械制造搅拌装置,空调蒸发器循环,反應用时为4天,将物质离心力出,用无水甲醇刷洗,在高压气干躁箱中40 ℃干躁24 h,终能够 洁白物质。
3、八氨基POSS的提纯
在250 ml三口烧瓶里加入90 ml甲醇,在种子链接搅拌机下加入到4 ml y-氨丙基三乙氧基和7.5 ml 盐跋,o变浑接着放入62.5 ml 四氢吠喃,饱和溶液尽快变浑浊,有黄纯白色乳浊液转换成。将化合物离心分离,连在一起四氢呋喃洁净,得见黄纯白色化合物,装入40℃涡流干热箱干热24 h,能够 灰白色固状。
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生物供应多种POSS产品
| 机缩水甘油基化笼形倍半硅氧烷 | (50 wt. % EP0409 Solution in PGMEA) |
| 纳米二氧化硅分散环氧笼形倍半硅氧烷 | OctaGlycidyl dimethylsilyl POSS |
| 三氟丙基化笼形倍半硅氧烷 | Trifluoropropyl POSS Cage Mixture |
| 三氟丙基异丁基化笼形倍半硅氧烷 | TrifluoropropylIsobutyl POSS |
| 氯苄基异丁基化笼形倍半硅氧烷 | Chlorobenzyl Isobutyl POSS |
| 氯苄基乙基异丁基化笼形倍半硅氧烷 | Chlorobenzylethyl Isobutyl POSS |
| 氯丙基异丁基化笼形倍半硅氧烷 | Chloropropyl Isobutyl POSS |
| 甲基丙烯酸异丁酯化笼形倍半硅氧烷 | MethacryloIsobutyl POSS |
| 甲基丙烯酸异丁酯化笼形倍半硅氧烷 | Methacrylate Isobutyl POSS |
| 甲基丙烯酸乙酯化笼形倍半硅氧烷 | Methacrylate Ethyl POSS |
| 甲基丙烯酸乙酯化笼形倍半硅氧烷 | MethacrylEthyl POSS |
| 甲基丙烯酸异辛酯化笼形倍半硅氧烷 | Methacrylate Isooctyl POSS |
| 甲基丙烯酸异辛酯化笼形倍半硅氧烷 | MethacrylIsooctyl POSS |
| 甲基丙烯酸化笼形倍半硅氧烷 | Methacryl POSS Cage Mixture |
| 甲基丙烯酸纳米二氧化硅分散体 | Nanosilica Dispersion Methacrylate POSS |
| 十二苯基化笼形倍半硅氧烷 | DodecaPhenyl POSS |
| 异辛基化笼形倍半硅氧烷 | Isooctyl POSS Cage Mixture |
| 苯基异丁基化笼形倍半硅氧烷 | PhenylIsobutyl POSS |
| 苯基异辛基化笼形倍半硅氧烷 | PhenylIsooctyl POSS |
| 八异丁基化笼形倍半硅氧烷 | OctaIsobutyl POSS |
| 八甲基化笼形倍半硅氧烷 | OctaMethyl POSS |
| 八苯基化笼形倍半硅氧烷 | OctaPhenyl POSS |
| 八角形笼形倍半硅氧烷 | OctaTMA POSS |
| 八甲基硅氧基形倍半硅氧烷 | OctaTrimethylsiloxy POSS |
| 1,3-双(降冰片烯乙基)-1,1,3,3,-四甲基二硅氧烷 | 1,3-Bis(Norbornenylethyl) -1,1,3,3,-tetramethyldisiloxane |
| 降冰片烯乙基二甲基氯硅烷 | Norbornenylethyl dimethylchlorosilane |
| 降冰片烯乙基二硅醇异丁基化笼形倍半硅氧烷 | Norbornenylethyl DiSilanolIsobutyl POSS |
| 三降冰片烯基异丁基化笼形倍半硅氧烷 | TrisnorbornenylIsobutyl POSS |


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