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末端含有卟啉的两亲性聚合物(TPP-PEG-PCL)的合成及表征
发布时间:2020-12-11     作者:axc   分享到:

过去的PEG-PCL两亲性嵌段缔合物的载药率和包封率均相对较低,而卟啉(Porphyrin)团伙由有的是种大环设计无机化合物,其能和疏水**两者利用共轭边际效应而达成除静电引力场, 于是,各位所用卟啉团伙对过去的PEG-PCL缔合物实行修饰语,分解出了 PEG 113 -PCL 46 -卟啉两亲性嵌段缔合物.

1.PEG-PCL嵌段汇聚物的提炼

将2g(0.4mmol)PEG、1.62g(0.004mmol)Sn(Oct)2和搅拌器子加进粗糙的烧瓶中,下载甲苯而且增大体温并此回流2h,减压方法抛开高沸点溶剂甲苯,第四进入2.48g(21.8mmol)己内酯,120℃下反应迟钝24h。货物由CH2Cl2容解,在冻成乙醚中沉定、净化并烘干阶段,得到了4.30g合成树脂物,

 2.终端为羧基的卟啉(TPPCOOH)的制成:

TPPCOOH是通过单羟基四苯基卟啉(TPP-prolong-OH)与丁二酸酐的酯化反应得到。0.4g(0.56mmol)TPP-prolong-OH、0.084g(0.84mmol)丁二酸酐、0.0068g(0.056mmol)DMAP溶解在四氢呋喃当中,室温反应24h,反应完成后加水淬灭,产物经过水洗以及萃取,最后通过硅胶柱进一步提纯(洗脱剂:V(乙酸乙酯)∶V(石油醚)=5∶1),得0.21gTPPCOOH,

3.尾端有卟啉的两亲性配位高聚物(PEG113-PCL46-卟啉)的合成图片:

PEG113-PCL46-卟啉的合成是通过PEG113-PCL46与TPPCOOH之间的酯化反应得到。**将1.0g(0.090mmol)PEG113-PCL46、0.15g(0.18mmol)TPPCOOH和0.02g(0.18mmol)DMAP溶解在干燥的四氢呋喃中,然后冰浴下加入四氢呋喃溶解的0.036g(0.18mmol)DCC。氮气保护下,25℃反应24h。反应产物浓缩并且在冰冻的乙醚当中沉淀3次,得到0.52g产物,

PEG113-PCL46-卟啉的炼制相应分析方法

采用1HNMR和GPC对合成得到的样品进行了一系列的表征。图1为每步合成

样件的1HNMR谱图,

image.png

PEG113-PCL46-卟啉的的TEM图

image.png

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